(1) Método para determinar el contenido de metales pesados del lodo de petróleo
El contenido de metales pesados en el lodo de petróleo se determinó mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente después de la digestión a presión atmosférica; El procedimiento de digestión de los lodos se remitió al método de prueba de lodos de la planta municipal de tratamiento de aguas residuales CJ / 221-2005.
(2) Método de análisis de los componentes de la fase oleosa del lodo oleoso
Los componentes de la fase oleosa del lodo oleoso se analizaron por cromatografía total de gases de hidrocarburos. El análisis se realizó con referencia a SY / T 5779-2008 petróleo y gas de hidrocarburos orgánicos sedimentarios y método cromatográfico. El instrumento se probó mediante un cromatógrafo de gases Agilent 7890A. Es un gas nitrógeno de alta pureza (99.999%), una temperatura de entrada de 300 ° C y una temperatura FID del detector de 300 ° C. La velocidad de flujo del gas portador fue flujo constante 1 ml / min, inyección dividida y la relación dividida fue 20: 1. Columna: columna capilar de cuarzo elástico HP-1 (60m x 0.25mm x 0.25um); Guiwen: temperatura inicial de 40 ° C, mantener durante 10 minutos, 4 ° C caliente a 70 ° C, luego aumentar la temperatura a 300 ° C a 8 ° C / min, mantenerla durante 40 minutos.
Los componentes de la fase oleosa usados en el análisis se extrajeron mediante extracción Soxhlet, y el reactivo de extracción fue CH2Cl2. La temperatura de extracción fue de 40 ° C y el tiempo de extracción fue de 72 h. La fase oleosa utilizada para el análisis obtenido después de extraer el extractante al vapor del líquido obtenido mediante un evaporador rotativo.
(3) Método de análisis de la composición de la fase de escoria del lodo de petróleo
El análisis de la composición de la fase de escoria de lodos de aceite se analizó mediante difractómetro de rayos X y espectrómetro de fluorescencia de rayos X. El instrumento de prueba se analizó para productos sólidos usando un difractómetro D8FOCUS XRD de AXS, Alemania, y un espectrómetro LAB CENTER XRF-1800 XPF de SHADIZU, Japón. La muestra de prueba se prepara de la siguiente manera: el componente de la fase de escoria obtenido después de extraer el lodo de aceite se somete a molienda en seco y la muestra de prueba se prepara con una muestra de malla 325 (44 um).
(4) Método de análisis termogravimétrico para lodos de petróleo.
El análisis termogravimétrico del lodo de aceite se realizó mediante el analizador térmico diferencial termogravimétrico tipo STA7300 fabricado por HITACHI Co., Ltd., y se analizaron las curvas TG y DTG obtenidas por el experimento. El gas portador experimental era nitrógeno de alta pureza (99,999%), la velocidad de flujo era de 100 ml / min, la velocidad de calentamiento era de 10 ° C / min y la temperatura se elevaba de la temperatura ambiente a 1000 ° C.